伯胺和仲胺含量的測定（化學(xué)滴定法）

原理

在非水溶液中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定總胺量，由總胺量減去N·N-二甲基胺量即可求得伯胺和仲胺之和。

總胺的測定

試劑

a） 乙二醇異丙醇混合溶液：乙二醇+異丙醇=1＋1（V/V）；

b） 鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCl）＝0.5mol/L，同5.4.2中配制與標(biāo)定；

c）甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液：同5.4.2中甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液。

測定步驟

稱取試樣（1～1.5）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加水30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑，用0.5mol/L鹽酸-乙二醇+異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅棕色為終點。

計算

總胺的含量以X3計，數(shù)值以“mmol/g”表示，按式（3）計算：

（V3-V2）·C
X3＝ ——————-×1000 …………………………………………………………
1000·m
式中：

V2–滴定空白時消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

V3–滴定樣品時消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

C–鹽酸-乙二醇＋異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m–樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。